怎么保養與維護毛細管氣相色譜柱，怎么防止色譜柱的破損、固定相的危害以及怎么處理一些不能防止發(fā)作的問(wèn)題，是色譜工作者極為重視的焦點(diǎn)。由于這對愈加有用地延伸毛細管柱的運用壽數，削減不必要的誤工時(shí)間，改善色譜柱的重現性和剖析成果的可靠性等方面都是極為重要的。

毛細管色譜柱的破損

        一般毛細管柱內涂漬一層聚合體固定相，如聚硅氧烷類(lèi)、聚乙二醇類(lèi)等，在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強度和耐熱性，但特別高溫條件下，聚酰亞胺涂層經(jīng)受不住高溫老化，所以近年來(lái)呈現了鍍鋁層彈性石英毛細管柱。涂有聚酰亞胺涂層的石英毛細管柱只需保存在慵懶環(huán)境中，其自身就固有較高的抗張強度。但它對濕潤水分比較靈敏，一旦柱子外側聚酰亞胺保護層破損，這就為水分的進(jìn)入供給通道，然后導致石英柱的開(kāi)裂。

過(guò)錯處置的毛細柱也會(huì )在柱子表面留下不經(jīng)意的擦痕。這些擦痕與水分觸摸并不斷蔓延，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間終究導致柱子開(kāi)裂。如果在高溫運作時(shí)發(fā)作柱子開(kāi)裂，那么柱子一般由于觸摸空氣而遭到破壞。

固定相危害

         盡管柱開(kāi)裂是一個(gè)不行疏忽的問(wèn)題，但比起毛細管柱柱丟失來(lái)說(shuō)，固定相危害則是一個(gè)更為常見(jiàn)的問(wèn)題。固定相危害往往會(huì )形成對極性溶質(zhì)柱活性的添加、柱效的下降和柱丟失加劇等后果。其癥狀為由于柱活性的添加，形成呈現脫尾峰和峰**度下降；由于柱效和分辨率的下降，呈現峰變寬和由于過(guò)量的柱丟失形成基線(xiàn)漂移。如果固定相危害比較嚴重，那么柱活性升高、柱效下降和過(guò)量柱丟失會(huì )同時(shí)發(fā)作。

相當常見(jiàn)的操作過(guò)錯可導致固定相危

      首要，超出固定相運用溫度上限加熱或沒(méi)有充沛的載氣流下加溫都會(huì )危害柱子性能。其次，在升溫過(guò)程中，固定相意外與氧觸摸會(huì )導致固定相降解。這就需要在升溫前，要充沛用載氣將柱內氧趕盡。**終，污染的溶質(zhì)或樣品也能夠危害固定相。不過(guò)，所有這些問(wèn)題都是能夠防止的。在某些狀況，危害的柱子也能夠廢物利用。色譜工作者能夠很簡(jiǎn)單防止固定相熱危害。如果發(fā)作固定相熱危害，有時(shí)也能夠經(jīng)過(guò)將柱子與檢測器斷開(kāi)，在恒溫上限用足夠載氣流過(guò)夜吹洗。在從頭安裝柱子之前，將柱子結尾切掉幾厘米以去除外來(lái)物質(zhì)。這些外來(lái)物是在從頭固化時(shí)沉積在柱子上的。

當柱子呈現問(wèn)題時(shí)，首要要弄清楚是柱污染仍是柱固定相危害。當不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時(shí)，就產(chǎn)生了污染。當在固定相內發(fā)作一種化學(xué)反應時(shí)，則呈現了固定相危害。換句話(huà)說(shuō)，化學(xué)危害改動(dòng)了固定相的組成，而污染并不改動(dòng)固定相的化學(xué)性質(zhì)，而代替的是沉積物吸附到固定相上。

在高溫狀況下與氧觸摸的危害是一種典型的化學(xué)危害。對延伸固定相壽數來(lái)說(shuō)，防止氧化危害是非常重要的。在高溫條件下，氧化危害特別嚴重。選用高純度載氣和維持一種無(wú)走漏體系，然后使柱子相當小限度防止觸摸氧是一種有用方法。即便選用高純度載氣，也需要捕集器使氧不能進(jìn)入色譜儀內。

隔閡也是一個(gè)常見(jiàn)的疏忽問(wèn)題，進(jìn)樣口橡膠隔閡常常改變，是由于重復運用后簡(jiǎn)單走漏。走漏的隔閡常常是氧進(jìn)入色譜儀內相當大的來(lái)歷。遺憾的是對氧化危害的色譜柱沒(méi)有任何補救措施。由于這種危害是不行逆的，企圖在它危害后用化學(xué)處理法來(lái)**柱子的慵懶也是不行信的。

來(lái)自活性樣品或活性溶質(zhì)的化學(xué)進(jìn)犯是固定相危害的另一來(lái)歷。一般，固定相化學(xué)危害的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性損失。如果經(jīng)過(guò)打針樣品形成污染，那么危害一般發(fā)作在柱子的前端。載氣污染是化學(xué)危害一個(gè)不常見(jiàn)的來(lái)歷，它一般形成整個(gè)柱子的危害。固定相往往易遭到強無(wú)機酸，如鹽酸和強堿，如氫氧化鉀的化學(xué)進(jìn)犯。經(jīng)過(guò)打針或柱子沖刷方法來(lái)防止強酸或強堿的導入。有時(shí)參加強酸或強堿是不行防止的，由于它們常常是水相中有機樣品制備的副產(chǎn)物。如果固定相的化學(xué)危害***制在柱子的前端，能夠經(jīng)過(guò)修整柱子前端的污染段，問(wèn)題簡(jiǎn)單得到處理。不過(guò)，定坐落柱子前端的化學(xué)危害現象是非常罕見(jiàn)的，常常遇到的是整個(gè)柱子的固定相均為化學(xué)危害。

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