儀器觸及的密閉性問(wèn)題
1.氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運轉的體系,因此儀器的密封性適當重要。
(1)換柱:毛細管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(cháng)度不適當,太長(cháng)或太短都不可。
(2)墊圈要松緊適宜,太松會(huì )有漏氣的危險,太緊則會(huì )壓碎墊圈,每次替換色譜柱時(shí)需求替換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時(shí)翻開(kāi)腔體后要留意其密封性。
2.色譜柱的運用與保存
(1)色譜柱運用時(shí)應留意闡明書(shū)中標明的相當低和相當高溫度,不能超過(guò)色譜柱的溫度上限運用,否則會(huì )形成固定液丟失,還可形成對檢測器的污染。要設定相當高答應運用溫度,如遇人為或不明原因的俄然升溫,GC會(huì )主動(dòng)中止升溫以維護色譜柱。氧氣、無(wú)機酸堿和礦物酸都會(huì )對色譜柱固定液形成損害,應杜絕這幾類(lèi)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱。
(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩頭插在不必的進(jìn)樣墊上,如果**暫時(shí)拆下數日則可放于干燥器中。
(3)色譜柱的裝置
色譜柱的裝置應按照闡明書(shū)操作,切開(kāi)時(shí)運用**的陶瓷切片,切開(kāi)面要平坦。不同標準的毛細管柱選用不同巨細的石墨墊圈,留意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細管長(cháng)度要根據所運用的襯管而定,儀器公司供給了專(zhuān)門(mén)的比對東西,相同,進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細管長(cháng)度也需求用儀器公司供給的專(zhuān)門(mén)東西比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易形成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開(kāi)機讓柱結尾刺進(jìn)盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值適當。禁止無(wú)載氣通過(guò)期高溫烘烤色譜柱,避免形成固定液被氧化丟失而損壞色譜柱。
3.離子源和預桿的清洗
清洗前先準備好相關(guān)的東西及試劑,然后翻開(kāi)機箱,當心腸拔開(kāi)與離子源銜接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預桿待洗。留意整個(gè)操作過(guò)程一要當心謹慎,二要避免塵埃進(jìn)入腔體。將離子源各組件別離,在離子源的一切組件中,燈絲、線(xiàn)路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需求用氧化鋁擦拭,將600意圖氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著(zhù)擦拭,重點(diǎn)擦拭上述組件 的內外表,即離子的通道。氧化鋁擦拭結束后,用水沖凈,然后別離用去離子水、甲醇、**浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先裝置好預桿、四極桿,***當心裝回離子源,蓋好機箱,清洗結束。